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Vous réaliserez 3 dépôts sur la plaque de silice. Dépôt A: Acide salicylique pur du commerce dissous dans 1 m environ d'acétone. – Dépôt B: Résultats de la réaction dissous dans 1 ml_ d'acétone. – Dépôt C: Aspirine du commerce préalablement écrasé puis dissous dans 1 mC d'acétone. Effectuer la chromatographie puis passer à la révélation sous la lampe UV. Tp synthèse de l aspirine correction 2. 1 a) Exploiter le chromatogramme et calculer les rapports frontaux. Que pouvez vous dire sur le produit obtenu pour la réaction réalisée? Voici ce que l'on obtient Une seule tache pour l'acide salicylique L'aspirine du commerce 4 OF S la synthèse h = 2, 1 cm c On remarque que le produit synthétisé est relativement pur car il n'y a qu'une seule tache et qu'en plus il contient de l'aspirine car les taches sont au même niveau. Calculons le rapport frontale du produit synthétisé: -0, 52 do) Rendement de la réaction 10) Quel est le réactif limitant de la réaction? On nous dit dans la partie b cristallisation que l'on détruit l'excès d'anhydride é [email protected] par de l'eau.
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On élimine l'excès d'anhydride éthanoïque en ajoutant de l'eau. L'anhydride se transforme en acide éthanoïque qui sera facilement éliminé lors du lavage. + H2O 2 CH3COOH Remarque: Les pictogrammes de l'anhydride éthanoïque montrent que ce liquide est corrosif et qu'il doit être manipulé avec lunettes de protection, gants, blouse et sous hotte aspirante. Chauffage à reflux avec réfrigérant à eau. Purification: la recristallisation Recristalliser les cristaux obtenus dans 5 mL d'éthanol. Ajouter alors 20 mL d'eau chaude pour dissoudre les impuretés. Laisser refroidir au bain-marie glacé: ne pas agiter: l'aspirine recristallise. T.P. 16 Correction. SYNTHESE DE L`ASPIRINE II. Synthèse de l - Chiens. Question 6: Comment choisit-on un solvant de recristallisation? La recristallisation est une technique de base pour purifier les solides. Elle repose sur la différence de solubilité entre le composé à purifier et ses impuretés dans le solvant choisi. Par hypothèse, nous supposerons que les impuretés sont en concentration bien plus faible que le produit à purifier.
La réaction est catalysée par les ions H an) Synthèse – Introduire dans un erlenmeyer bien sec, 5 g d'acide salicylique. – Préparer un bain marie, l'eau doit être à 700C (à contrôler avec un thermomètre). Exercice corrigé TP 12: Synthèse de l'aspirine - Correction pdf. – Ajouter 10 mL d'anhydride éthanoï ue et quelques gouttes d'acide sulfurique concent 3 OF s Cristallisation de l'acide acétylsalicylique (aspirine) Après les 20 mn, arrêter le bain marie et rajouter par petites uantités environ 30 mC d'eau froide pour détruire l'excès d'anhydride éthanoïque. En effet comme dit précédemment, l'anhydride éthanoïque réagit avec l'eau pour former de l'acide é [email protected] 1 a) Donner l'équation bilan de l'hydrolyse de l'anhydride éthanoïque. H20 (I) = 2 CH3COOH (ag) Agiter doucement à la main l'erlenmeyer jusqu'à cristallisation commençante, ajouter alors 50 mL d'eau glacée et refroidir l'ensemble dans de la glace. Filtrer le produit obtenue et laisser le sécher. co) Chromatographie sur couche mince Le solvant utilisé pour dissoudre les composants est 'acétone.